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食物、药品
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离子色谱法电化学检测牛奶中碘离子和硫氰酸根

宣布者:青岛普仁仪器    宣布时候:2020-01-03 08:26    阅读次数:61

1.媒介

牛奶中的硫氰酸根和碘离子是婴幼儿食物宁静的首要检测名目。20081212日宣布的《食物中能够或许守法增加的非食用物资和易滥用的食物增加剂种类名单(第一批)》中明白划定硫氰酸盐属于守法增加物资,但不响应的国标检测体例。硫氰酸盐因为能够或许耽误质料奶的保质期而被非法奶户操纵,适量摄取会对人体安康发生很大要挟[1, 2]。碘是身材和智力发育的须要元素[3,4],摄取缺乏或适量摄取均会引发甲状腺肿大的疾病。国度规范划定每100g奶粉中碘的含量为30-150mg。是以对牛奶中的硫氰酸根和碘离子停止检测具备非常首要的意思[5]

离子色谱法电化学检测牛奶中碘离子和硫氰酸根

今朝操纵离子色谱法对硫氰酸根和碘离子的检测已有几多文献,普通以阴离子互换分手,电导检测硫氰酸根,紫外检测碘离子,少有电化学体例同时检测两种离子的报导。入口离子色谱仪厂家首要触及KOH梯度淋洗--按捺电导或紫外体例检测牛奶中的硫氰酸根、碘离子[6-9],也有局部等度淋洗的报导[10-12]。李静等[12]KOH等度淋洗--紫外--电导串连检测阐发了牛奶中的碘离子和硫氰酸根。该体例证明碘离子的紫外检测活络度较着高于电导检测体例,但两种检测体例的活络度对硫氰酸根却相差无几,且该体例尝试本钱较高。叶明立等人[9]在毛细管离子色谱中以KOH梯度淋洗,按捺电导检测法阐发了饮用水中的硫氰酸根离子、碘离子和草甘膦,该体例阐发时候长达40多分钟且本钱较高。武婷等人[13]接纳3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3+15%丙酮(V/V)的淋洗液,电导检测体例阐发了牛奶中的硫氰酸根,保留时候约莫在23min

本文成立了一种离子色谱-伏安(单电位)阐发检测碘离子与硫氰酸根的体例。接纳青岛普仁仪器无限公司出产的PIC-10离子色谱仪NaHCO3-Na2CO3淋洗液,PR-VA伏安检测器,五分钟内可实现对碘离子、硫氰酸根离子的分手、测定。碘离子的最低检出限为1.9mg/LRSD%=1.12%,n=3)、硫氰酸根的最低检出限为4.7mg/LRSD%=1.58,n=3)。与其余体例比拟,较着节俭了时候,下降了本钱,具备较高的活络度。

2.尝试局部

2.1仪器与试剂

仪器:PIC-10型离子色谱仪(青岛普仁仪器无限公司,配带青岛普仁仪器无限公司出产的PR-VA伏安检测器)

      离心计心情(上海安亭迷信仪器厂)

天平,精度0.1mg(德国Sartorius公司)

      PG-2010反控色谱任务站、固相萃取柱0.22μm针头滤膜均为青岛普仁仪器无限公司出产

试剂:KSCNKIKClNaNO3为优级纯,CH3COOHNaOH为阐发纯,超纯水

(电阻率18.2MΩ/cm

碘离子规范储蓄液:1000mg/L,精确称取0.6540g枯燥的KI固体于50ml玻璃烧杯中,超纯水消融后转移至500ml容量瓶中,用超纯水屡次洗濯烧杯内壁,洗濯液一样转移至容量瓶,最初定容至500ml

硫氰酸根规范储蓄液:1000mg/L,精确称取0.8365g枯燥的KSCN固体于50ml玻璃烧杯中,超纯水消融后转移至500ml容量瓶中,用超纯水屡次洗濯烧杯内壁,洗濯液一样转移至容量瓶,最初定容至500ml

2.2色谱前提

色谱柱:PR-SA-10A250mm×4.6mm),淋洗液:12mmol/LNaHCO3 +3.0mmol/LNa2CO3,流速:1.5mL/min。检测器:PR-VA伏安检测器。伏安检测器操纵电极:任务电极其Ag电极,参比电极其Ag/AgCl电极(Ag/AgCl电极浸渍于饱和KCl溶液中),对电极其Pt电极。伏安检测接纳单电位法,施加电压为-120mv。柱温:25℃

2.3规范溶液配制

移取碘离子规范储蓄液与硫氰酸根规范储蓄液各1.0ml,置于100ml容量瓶中并用超纯水定容。该溶液中碘离子与硫氰酸根的浓度均为10mg/L

别离移取上述溶液0.52.05.010.025.0ml5100ml容量瓶中并用超纯水定容。取得了碘离子与硫氰酸根的夹杂规范溶液系列。

2.4样品预处置

10mL某品牌的液体牛奶于离心管中,插手10mL25%CH3COOH溶液,3000r/min离心15min,静置5min后取上清液,以固相萃取柱跟0.22μm针头滤膜过滤落后样阐发。

3.成果与会商

3.1碘离子与硫氰酸根的线性干系、最低检出限与重现性

在肯定的离子色谱前提下,将1.0mg/L的碘离子与硫氰酸根离子规范样品注入离子色谱仪,色谱图见图1.


将牛奶样品预处置后注入离子色谱,现实样品的离子色谱图如图2所示。

 

    从图1中能够看出,规范样品中碘离子与硫氰酸根完整分手,峰形锋利对称,知足色谱阐发的须要。图2标明该牛奶样品中含有2.013mg/L的碘离子和0.109mg/L的硫氰酸根。根据2.4的体例平行处置牛奶样品3次,将3份样品输出离子色谱体系,碘离子与硫氰酸根离子的峰面积绝对规范误差RSD%别离为1.12I-)、1.58SCN-)。

取一系列浓度的碘离子与硫氰酸根离子规范溶液顺次进样阐发,以3倍的信噪比(S/N=3)计较最低检出限。两种离子的线性规模、线性方程、相干系数和最低检出限(n=3)成果见表1

1 碘离子与硫氰酸根的线性规模、线性方程、相干系数和最低检出限

 

线性规模(mg/mL

线性方程

相干系数/R2

最低检出限/mg/L

I-

0.05-2.5

Y=748715.5X-5224

0.9994

1.9

SCN-

0.05-2.5

Y=57251X-4490

0.9997

4.7

注:Y:色谱峰的面积;X:离子的浓度(mg/mL)

3.2加标收受接管率

    在已知的色谱前提下,向处置过的牛奶样品中增加了必然浓度的碘离子与硫氰酸根停止收受接管率的尝试,平行测定3次。尝试成果如表2所示。

碘离子与硫氰酸根加标收受接管尝试成果

 

增加值(mg/mL

测得值(mg/mL

收受接管率(%

均匀收受接管率(%

I-

1.0

2.947

97.8%

98.3%

1.0

2.898

96.2%

1.0

3.037

100.8%

SCN-

0.1

0.192

91.9%

93.6%

0.1

0.200

95.7%

0.1

0.195

93.3%

    从表2中能够看出,本体例对碘离子和硫氰酸根具备较好的收受接管率,合用于现实样品的阐发检测。

4.论断

本文以离子色谱-伏安检测器阐发了牛奶中的碘离子与硫氰酸根五分钟内实现了对鲜奶样品中两种离子的分手检测(I-2.013mg/L,SCN-0.109mg/L)。与其余已有的体例比拟,较着节俭了时候,下降了本钱。碘离子的最低检出限为1.9mg/LRSD=1.12%,n=3)、硫氰酸根的最低检出限为4.7mg/LRSD=1.58%,n=3),具备较高的活络度和收受接管率,为牛奶中的碘离子与硫氰酸根离子的平常检测供给了一种可行的体例。

5.参考文献

1.             张小乐, ., 张一江, , 情况与安康杂质, 2007. 24(11): p. 910.

2.             张贵珠, ., 郭薇,, 阐发迷信学报, 1994. 10(3): p. 52.

3.             戴安公司离子色谱操纵手艺专辑(第二册), 食物饮料及药物阐发.

4.             姜华, ., 王玉宝, 阐发测试学报, 2004. 23(5): p. 130.

5.             婴幼儿食物和乳品中碘的测定, GB 5413.23-2010.

6.             卫生部食物整治办 [2009] 29. 2009.

7.             林立, ., 韩春霞, 离子色谱法测定液态奶中的硫氰酸根. 手艺*食物工程, 2010: p. 156-158.

8.             帕提曼*卡吾力, .., 贾新建离子色谱法测定牛奶中的硫氰酸根离子. 饲料产业, 2011. 32(19): p. 43-44.

9.             叶明立, ., 潘广文, 毛细管离子色谱法同时测定饮用水中的碘离子、硫氰酸根和草甘膦. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2011. 11(39): p. 1762-1765.

10.          史乃捷, ., 李海峰, 离子色谱法检测奶粉和液态奶中的硫氰酸根. Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2009. 28 supply: p. 150-153.

11.          李静, ., 梁立娜, 夹杂形式色谱柱离子色谱法同时测定奶粉中的碘离子和硫氰酸根. Chinese Journal of Chromatograph, 2010. 28(4): p. 422-425.

12.          李静, ., 梁立娜, 离子色谱法同时阐发奶粉中的碘离子和硫氰酸根. Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2010. 29(5): p. 17-20.

13.          武婷, ., 离子色谱法测定牛奶中的硫氰酸根. Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2009. 28 supply: p. 206-208.

 

THE DETERMINATION OF IODIDE AND THIOCYANATE IN MILK BY ION CHROMATOGRAPHY WITHVOLTAMMETRY DETECTION

Hou Qianhui, Du Xiaolei, Wang Cunjin, Zhao Aiguo

Qingdao Puren Instrument Company Limited, Qingdao 266043, China

 

Abstract: An ion chromatography - voltammetry (single potential) method by using China instrumentwas developed for the rapid determination of iodide (I-) and thiocyanate (SCN-) with detection limits: 1.9 mg/L , 4.7 mg/L, reproducibility (RSD %, n = 3): 1.12% , 1.58%, accuracy (recovery): 98.3%, 93.6% respectively. The concentration (I-): 2.013mg/L, (SCN-): 0.109mg/Lin milk were detected in 5minutes. The method showed higher sensitivity, better accuracy and shorter analytical period, and would be applied to milk routine analysis.

Key words: ion chromatography, voltammetry, single potential, iodide, thiocyanate

 

 


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