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离子色谱仪国度规范GB/T36240到场拟定企业

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纯水中痕量氟离子氯离子的离子色谱法阐发

宣布者:青岛普仁仪器    宣布时候:2019-12-25 08:25    阅读次数:115

 导读:对电子产物、核电力等行业来讲,水的纯度具备很是主要的位置。痕量离子城市使产物的纯度不达标而成为成品,或对机电外表发生侵蚀感化。离子色谱是疾速、活络测定阴阳离子的好体例,已成为邃密产物制作业必备的仪器,以间接进样的体例可以或许或许测定mg/L级的离子。经稀释富集,可以或许或许测定至ng/L级。本文利用青岛普仁仪器无限公司出产的PIC-10离子色谱仪(配有五极电导检测器)对纯水中痕量的F-Cl-停止阐发,优化了色谱前提,以间接进样的体例可活络的测定几个mg/LF-Cl-,获得了较好的成果。

普仁离子色谱仪

色谱前提:

离子色谱仪:PIC-10型,青岛普仁仪器无限公司(配有五极电导检测器)
色谱柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm)
淋洗液:Na2CO3+NaOH
流速:0.7mL/min
检测器:按捺电导检测
进样体积:100uL
色谱柱及检测器温度:36

色谱前提的挑选与优化:

    为活络的测定mg/L级离子,需利用高效的离子互换柱,本文利用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱,该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m,是测定痕量离子的首选。但该色谱柱保举利用的淋洗液为3.6mMNa2CO3,其淋洗离子唯一负二价的CO32-;因为碳酸盐淋洗液在按捺电导检测中存在水负峰,对弱保留的F-定量发生必然的搅扰,淋洗液中CO32-的浓度变更也不会对负一价的F-Cl-的保留时候、信噪比发生较着的影响,是以下降淋洗液中CO32-的浓度并增加OH-作为负一价的洗离开子。接纳大致积间接进样的体例是测定痕量离子的经常利用体例,可省去稀释富集的时候,但对

4mm内径的色谱柱而言,进样体积普通不跨越200mL。经由过程不时测验考试,笔者发明在100 mL进样体积时,水负峰不搅扰F-定量,且F-Cl-可以或许或许到达较高的信噪比,是以利用100 mL进样体积。

尝试后期筹办

    利用电阻率大于18.2兆欧的水洗濯容量瓶3-5遍,并注满容量瓶,盖紧瓶盖,浸泡4小时。利用优级纯的试剂配制F-Cl-溶液,mg/L级的F-Cl-现用现配,并在设置装备摆设后6小时内利用。

尝试成果

    起首测定18.2兆欧去离子水的空缺,色谱图以下所示。

从色谱图中可以或许或许看出,去离子水在8.3min11.5min检出两种物资,此中11.5min的色谱峰与Cl-保留时候分歧,申明去离子水中存在痕量的Cl-(信噪比为4.6)。F-(保留时候为6.2min)并未检出。

  利用容量瓶配制各类溶液之前,利用去离子水频频洗濯并浸泡4小时。浸泡4小时后,测定溶液的空缺值,其色谱图以下所示。

从色谱图中可以或许或许看出,去离子水在浸泡容量瓶4小时后,有三种物资被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4F-一样未检出。

    在测定了去离子水和容量瓶的空缺后,将含有2.5mg/LF-Cl-的溶液注入离子色谱仪,获得以下色谱图。

  从色谱图中可以或许或许看出,F-Cl-在色谱图中均较着检出,另外另有三种未知组分。F-Cl-的信噪比别离为3.44.0Cl-未扣除空缺)。
  将含有5.0mg/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪,获得以下色谱图。

 

 

    从色谱图中可以或许或许看出,F-、Cl-在色谱图中均较着检出,另外另有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比别离为6.0和8.0(Cl-未扣除空缺)。

 结语

  利用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器,可以或许或许活络的测定mg/LF-Cl-。去离子水和容量瓶空缺样品标明,F-在该色谱前提下不存在搅扰,可活络、精确的测定。空缺样品中存在痕量的Cl-,其信噪比大于三,是以对现实样品中几个mg/LCl-只能活络而不能精确的测定。利用加倍纯洁的水作为溶剂,当去离子水和容量瓶等空缺样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能精确测定痕量的Cl-

 


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